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鎳鉻合金靶材裂紋產生原因分析

發布時間:2020-04-08 21:59:05 瀏覽次數 :

薄膜電阻應變計利用薄膜材料在受到外界應力時,其電阻值會發生相應變化的特征,通過變換電路將電阻值變化轉換為電壓變化輸出,以實現對被測壓力的準確測量。鎳鉻合金電阻薄膜具有高電阻率、低電阻溫度系數、較高的靈敏系數且對溫度依賴小等特點,一直受人們青睞.由于鎳鉻合金電阻薄膜制備容易、工藝成熟、性能穩定,因而得到廣泛應用,主要用于制備混合集成電路中的精密電阻薄膜。其能滿足電阻應變計敏感薄膜的性能要求,因此常用于制備薄膜電阻應變計。

目前,市場上存在大量已經濺射過的廢舊高純鎳鉻合金靶材,為了變廢為寶,高效地利用現有資源,將廢舊鎳鉻合金靶材作為原材料全返回真空冶煉,可大大降低生產成本,增強產品的競爭力。但這種全返回料真空冶煉工藝給生產帶來較大的難度,部分鑄錠在鍛造時易出現裂紋甚至報廢情況。通過金相顯微鏡、電子掃描顯微鏡等儀器進行觀察檢測,查清裂紋產生的主要原因,本文提出相應解決措施,減少和避免廢品出現,改善材料質量,提高產品成材室。

1、生產原理及工藝

將廢舊鎳鉻合金靶材經過預處理后,在200 kg真空感應爐上全返回冶煉.按正常真空冶煉工藝操作,經精煉后調整至澆注溫度,將合金熔液全部澆注到錠模內。整個冶煉過程的真空度維持在1Pa以內。將鑄錠表面精整至無缺陷,合金錠加熱至1 200℃,保溫后開始鍛造,去除切頭切尾后,鑄錠鍛造成斷面為90 mm x 134 mm的長坯,最后將坯料再機加工,制作成厚度8~20 mm各種規格的靶材,合金靶材工藝流程見圖1。

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2、檢測結果及討論

全返回真空冶煉后的鎳鉻合金鑄錠在鍛造時,少量鑄錠出現裂紋甚至報廢。采用金相顯微鏡(萊卡一DMIRM)、掃描電子顯微鏡(蔡司一EV018)等儀器,肉眼可見出現裂紋的鍛坯,在裂紋部分取尺寸為10 mm×10 mm×10 rnm的試樣,在金相顯微鏡和電子掃描顯微鏡下進行研究觀察,并結合冶煉、鍛造工藝過程,查找產生裂紋的原因。

2.1 鍛坯表面及內部裂紋宏觀觀察

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圖2為合金鑄錠經過鍛造成坯后,在錠本體出現深度較淺的裂紋,鍛坯邊上有少量較明顯的裂紋,其它部位表面光潔無裂紋。圖3為切頭尾后的鍛坯經線切割的片料出現多處明顯可見的裂紋,并且沿著中部零星分布,甚至有部分的裂紋完全貫穿片料厚度,而邊上沒有出現裂紋。

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2.2 金相檢測

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從圖4中金相顯微鏡觀察結果可以看出,沿裂紋附近出現夾雜。

2.3 掃描電子顯微鏡檢測

采用掃描電子顯微鏡在圖5位置處對基體形貌分析檢測,可以看出基體部位致密完整無缺陷。圖6為產生裂紋位置處的形貌檢測結果,可以看出,裂紋處出現不同的夾雜物,視場中出現有白色夾雜物,呈分散分布,形狀各異。

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分別在圖5中的譜圖1位置和在圖6中的譜圖2位置處檢測成分,其結果見表1和表2。

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從表1可知,基體部分只有鎳和鉻二種基體元素,純度很高,沒有出現其它元素。表2檢測結果中碳、氧元素的比例較大,鎳和鉻的比例很少,另外還存在一些含量不高的其它元素。

2.4 分析與討論

從肉眼觀察和金相顯微鏡以及掃描電鏡的微觀檢測結果可知,鎳鉻合金鍛坯邊上出現裂紋的主要原因是鑄錠未精整干凈;合金坯內部產生裂紋主要是由夾雜物引起的.坯料內在裂紋處形成碳、氧化合物而構成了裂紋源.在爐中加熱時,由于夾雜物的熔點低于鑄錠鍛造的溫度,以熔融狀態存在晶粒之間,導致在鍛造時鍛坯內部產生裂紋。在合金中,夾雜物通常與基體的彈性和塑性存在較大的差別,對合金塑性影響很大,容易形成裂紋源.當鎳鉻合金鑄錠在鍛造發生形變時,內部夾雜物與基體同樣發生變形,并且隨著變形量的增大,在夾雜物周圍形成的應力也逐步增大.當應力增加到某一臨界值時,夾雜物或者自身破碎,或者使自身與基體脫離而形成裂紋源.隨著變形的繼續,裂紋源不斷產生和擴展,最終形成空洞或者裂紋。

通過對原材料和生產操作等記錄資料進行分析,形成夾雜物的主要原因有如下幾個方面。

1)廢舊的鎳鉻合金材料表面粘附有大量的油污,干燥后存在原材料表面,經過簡單處理未能完全去除,油污在真空冶煉時進人合金熔液,與鉻等元素形成碳化物夾雜。

2)坩堝經過多次冶煉廢舊鎳鉻合金材料后,殘留在坩堝壁的雜物越來越多,在合金液面上形成渣團,成為外來夾雜物的主要來源。

3)在合金熔液溫度較低的情況下進行鑄錠,澆注時,液面上易結膜形成,夾雜物不能上浮而在鑄錠本體內形成夾雜。

3、解決措施

1)加強廢舊鎳鉻合金的表面清理,避免帶入外來雜質,控制原材料純凈度。

2)真空冶煉精煉期要充分脫氧,出爐后要及時清除坩堝壁上的雜物。

3)出鋼前通過控制合金澆注溫度,采取合適的電磁攪拌以及精準澆注的操作,可避免鑄錠夾雜物。

4、結論

1)夾雜物是全返回真空冶煉鎳鉻合金產生內部裂紋的主要因素。

2)通過改進措施,采用廢舊鎳鉻合金全返回真空冶煉生產鎳鉻合金靶材,可生產出優質靶材產品,并能降低生產成本,增強產品市場競爭力.

參考文獻

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[4] 周繼承田莉.鎳鉻合金薄膜的研究進展[J].材料導報,2005,19(7):5—7.

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